不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响

【关键词】小檗碱；含量；测定

黄连，多年生草本植物，属毛莨科黄连属。黄连始载于《神农本草经》，列为上品，因其根茎呈连珠状而色黄，所以称之为“黄连”。《新修本草》记载：“蜀道者粗大节平，味极浓苦，疗渴为最；江东者节如连珠，疗痢大善。今澧州（今湖南澧县）者更胜。”黄连具有清热燥湿，泻火解毒的功效。黄连常用于湿热痞满、泻痢、黄疸、心火亢盛、血热吐衄、牙痛、痈肿疔疮、湿疮等。黄连含有黄连素（Berberine）、木兰花碱（Magnoflorine）、黄连碱（Coptisine）、甲基黄连碱（Worenine）、黄柏内酯（Obakulactone）、非洲防己碱（Columbamine）、阿魏酸（Ferulic acid）等。本实验对不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响进行研究。

1.仪器与试药

（3）对照品：小檗碱

（4）试剂：甲醇（西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司）、醋酸钠（上海泰坦科技股份有限公司）、磷酸二氢铵（阿拉丁试剂（上海）有限公司）、冰醋酸（阿拉丁试剂（上海）有限公司）、三乙胺（上海一基生物试剂有限公司）、庚烷磺酸钠（上海一基生物试剂有限公司）、乙腈（西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司）。

（5）试药：黄连

2.测定方法确定

2.1色谱条件

2.2对照品溶液的制备

精密称取小檗碱对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

2.3.1回流法

将黄连粉碎，过40目，称取适量，置圆底烧瓶中，精密加入1%盐酸甲醛溶液50mL，精密称定重量，加热回流40分钟，放冷，精密称定，用1%盐酸甲醛溶液补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。

2.3.2超声法

2.3.3回流超声法

2.4精密度试验

精密称取小檗碱对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为0.1mg・mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.66%，表明本方法精密度良好。

2.5对照品的线性考察

2.6重现性试验

称取同一批的小檗碱样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.65%，结果表明此方法的重现性良好。

2.7准确度试验

2.8样品含量测定

依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果回流法、超声法、回流超声法三种方法提取方法所提样品的含量分别为7.51%、7.53%、7.53%。实验结果表明回流法、超声法、回流超声法三种提取方法间均有显著性差异。

3.讨论

【参考文献】

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