气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

关键词：纺织品；1-溴丙烷；气相色谱-质谱联用法

中图分类号：TS107；O657.63 文献标志码：A

Determination of the Content of 1-Bromopropane in Textiles via Gas Chromatography-mass Spectrometric Method

Key words： textiles； 1-Bromopropane； gas chromatography-mass spectrometric method （GC-MS）

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：Trace GC Ultra气相色谱仪-ISQ质谱检测器（美国Thermo公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；顶空提取瓶（20 mL，美国Agilent）；有机滤膜（0.45 μm）。

试剂：丙酮、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、乙醇、甲基叔丁基醚，均为色谱纯。

1-溴丙烷标准品：CAS号106-94-5，纯度≥99%，德国Dr. Ehrenstorfer公司。

1-溴丙烷标准溶液：准确称取适量的1-溴丙烷标准品，用丙酮配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备液；用丙酮逐级稀释，配制成质量浓度范围0.50 ～ 50.0 mg/L的系列标准工作溶液。

2.1 GC-MS分析条件的确定

2.1.1 色谱柱的选择

分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。从图 2 可以看出，在不分流的条件下，1-溴丙烷的峰形变异且拖尾，而在分流的条件下，1-溴丙烷的峰形尖锐对称，因而本文选用分流的进样模式，分流比为10∶1。

2.1.3 进样口温度的选择

2.1.4 色谱柱温度的优化

色谱柱温度是影响目标物分离效果、分析速度、峰形以及峰面积的重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率决定。合适的起始柱温和保持时间可以利用溶剂效应以改善峰展宽，同时也影响目标化合物的保留时间和峰面积响应。升温速率影响目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，实验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温30 ℃，保持时间 6 min，升温速率为10 ℃/min。在此优化条件下，1-溴丙烷的峰型不仅对称尖锐且峰面积响应最强。

2.1.5 流速的优化

2.1.6 优化后的色谱图

按照以上优化的色谱条件对1-溴丙烷标样进行分析，得到的色谱图见图 4，1-溴丙烷的保留时间仅为7.71 min，峰形对称尖锐。

2.2 样品前处理条件优化

2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择

1-溴丙烷不溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，实验选择了丙酮、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、甲基叔丁基醚7 种溶剂配制浓度为10.0 mg/L的1-溴丙烷标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。

实验结果显示，当乙酸乙酯为溶剂时，有很多杂峰干扰，溶剂干扰严重；当甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲基叔丁基醚作为溶剂时，溶剂空白在1-溴丙烷的出峰位置出现一个较大的杂质峰，1-溴丙烷与溶剂峰无法分离；而当丙酮为溶剂时，丙酮溶剂空白干净无杂质，1-溴丙烷溶于丙酮的峰形尖锐对称，且干扰较少，因此实验确定丙酮作为标准溶液的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。

2.2.2 样品提取方法的选择

2.3 方法验证

2.3.1 线性关系与方法检出限

2.3.2 精密度及准确度实验

3 结论