显微镜下物理定量法的误差因素探讨

摘要：

本文通过大量试验，就纤维测量根数、操作人员等几个方面对显微镜物理定量方法的误差因素进行研究。试验结果表明：纤维测量根数、操作人员以及其他因素均会对试验结果的准确度产生一定的影响。

关键词：定量方法；误差因素；准确度

1 引言

2 试验

2.1 试验原理及方案

2.1.1 原理

显微镜物理定量法的误差因素有客观条件性和主观性。其中可量化的因素主要有：纤维根数（客观）和操作人员（主观），本文将从这两个方面进行试验分析。对其他不可量化的因素，将在后面进行阐述分析。

（1）在选定一位合格操作人员的条件下，分别以不同的纤维根数进行试验，就纤维根数对结果的影响进行分析，研究确定试验最佳纤维根数。

（2）在试验

（1）的结果基础上，以不同的操作人员进行试验，对所得结果进行分析，研究操作人员对试验的影响。

2.2 样品及制备

2.2.1 试样

分别选取标准羊毛[3]、棉[4]、苎麻[5]贴衬织物各若干，将织物拆散成纱线，同时准备浅色兔毛纱线。将羊毛/兔毛、棉/麻纱线按试验计划的比例混合均匀后，分开放置待用。

2.2.2 制备

用纤维切片器或双面刀片切取0.2mm～0.4 mm的纤维长段（每根纱线只能切一次），将这些纤维片段充分混合，取出一小部分放在滴有黏性介质的载玻片上，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后盖上盖玻片。盖时注意，应先去除多余的黏性介质混合物，保证覆上盖玻片后不会有介质从盖玻片上挤出，以免细纤维流失。

2.3 仪器

中国纺织科学研究院产：CV-II纤维细度分析仪。

2.4 方法

将载有试样的载玻片放在显微镜载物台，试验开始时首先对盖玻片的左上角进行调焦测量，纵向移动载玻片0.5mm，再横向移动0.5mm，这两步将在屏幕上取得第一个视野，按照此规则测量视野范围内的每根纤维。

2.5 条件（温湿度）

实验室标准温湿度。

2.6 操作过程

参见标准FZ/T 30003―200

9、GB/T 16988―1997。

3 结果与讨论

3.1 纤维根数

3.1.1 试验结果

3.2 操作人员

3.2.1 试验结果

3.2.2 讨论

从表2中可以看出，试验中无论是棉/苎麻，或者是羊毛/兔毛的混纺样品，在不同的设计比例下，两名操作人员之间均存在一定的误差，表明操作误差是普遍存在的。为了分析两名操作人员的误差影响，利用配对t检验[6]对以上两名操作人员试验所得的两组数据进行显著性检验。

结果显示：在显著性水平α=0.05下，两名操作人员试验所得的两组数据无明显性差异，也即是两名操作人员在显微镜法所得的两组试验数据在95%置信水平里是无显著性差异的。表明这两名操作人员之间的操作误差在合理的范围内，能保证试验数据的准确性及重现性。事实上，在实验室能力验证中，需要对检验人员进行操作技能方面的技术培训，实现检验人员知识与技能的不断提升，同时经常对在岗检验人员进行能力比对，以保证试验数据的准确性，以及试验结果的重现性。

3.3 其他因素研究

4 结论

采用一定设计比例的棉/苎麻、羊毛/兔毛的混纺纤维，在显微镜下以不同的测量纤维根数进行试验。试验结果表明随着测量根数的增加，数据更趋于集中地靠近理论真值，试验结果更加准确。

由于操作误差的存在，操作人员的主观性对试验结果的准确性也存在一定的影响。在日常工作中，需要经常对检验人员进行技术培训，并进行能力比对，以保证试验数据的准确性、重现性。

其他因素如试样的前处理、制样，纤维直径、纤维横截面积的测定等也会影响试验结果的准确性，在试验中需要特别注意，保证规范操作。

参考文献：

[2] GB/T 16988―1997 特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定[S].

[4] GB/T 7568.2―2002 纺织品 色牢度试验 棉标准贴衬织物规格[S].

[6] 师义民.梳理统计[M].北京：科学出版社，2009.