原子荧光光谱测定中干扰因素的探讨

摘要：原子荧光光谱仪逐渐进入环境样品监测、卫生防疫、食品卫生查验、药品查验、城市给排水查验、化妆品查验、环保等范畴的监测范畴，其以谱线简单、灵敏度高、检出限低、适用于多元素一起剖析的长处得到广泛的使用。在实践监测过程干扰因素是我们评论的热点问题，这篇文章对原子荧光光谱法测定中干扰问题进行了剖析和讨论。

关键词：原子荧光；光谱测定；干扰因素；探讨

中图分类号：C35 文献标识码： A

引言

自1964年Winefordne和Vickers提出并论证了AF火焰光谱法可作为一种新的分析方法以来，原子荧光光谱技术有了巨大的发展和进步。原子荧光光谱仪以其灵敏度高、检出限低、干扰少、校正曲线线性范围宽、能实现多元素同时测定、仪器价格相对较低、方法简便等的优点，在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口仪器的大型分析仪器。经过我国科学工作者的不断努力，目前氢化物发生-原子荧光仪器已成为国内分析测试实验室的常规分析仪器。国内主要的生产厂家有北京吉天仪器有限公司、北京海光仪器公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京东西分析仪器有限公司和北京普析通用仪器有限责任公司。原子荧光光谱仪早期是重点解决地质部门化探样品的测定，同时关注环保领域中水质的分析；而后随着仪器分析性能的改善和提高，在食品检测、饲料检测等领域也得到了广泛的应用。近年来，因国内食品、药品安全事故频发，重金属污染分析加强，这恰恰是原子荧光光谱仪的长处所在，因此得到快速发展。

一、汞灯漂移与波动

光源是原子荧光光谱仪中的一个重要部分，其光强的稳定性直接影响着仪器丈量成果的稳定性和准确性。当前在国内外出产的原子荧光光谱仪中，均以空心阴极灯作为光源，空心阴极灯稳定性优于无极放电灯，可是空心阴极灯尤其是汞灯，随环境温度的变化其光强度变化很大，且为非线性改变。因而，光源的不稳定成了进一步提高仪器性能指标的一个瓶颈。这是由于汞元素灯的阴极材料本身的物理性质导致的，如果单次测量时间过长，由于光源的漂移，随着时间的的推移，样品空白、样品含量也会增大。

1、预热时间

仪器的光源，通常都需要开机预热，才到达到热平衡状态，仪器才能稳定。可以采取大电流预热，小电流实测。原子荧光光度计也不例外。仪器自主动空载运转20min摆布，或更长时间，来预热元素灯，有些仪器不运转元素灯起不到预热效果，有些仪器开机点亮元素灯就能够预热元素灯。由于前20min以内，汞灯是不稳定的，是波动的，通常空载做30个样品摆布，大概20min摆布，汞灯才开始趋于稳定。这时汞元素灯动摇较小，但随着时刻的推移，漂移会越来越大，且非线性。

2、温度、湿度

二、试剂

原子荧光剖析办法对所用试剂的纯度有着严厉的要求，试验室所用的气源、水、各种试剂，在试验过程中所用的试剂必须保证不含或少含被测元素及干扰元素。

1、水

荧光剖析办法对所用的水的纯度主张运用阻值在18MΩ以上的纯净水。由于原子荧光光谱仪的载流和还原剂都是水溶液，通过毛细管输送，管路多、接头多，容易发生泄漏和堵塞。对使用者而言，管路多、接头多，更换时容易接错、接反。可以参考液相的经验，管路采用不锈钢材质，且改现在的明排方式为暗排方式，管路集成在仪器内部，减少接头，提高管路的密封性和仪器的整体可靠性。

2、酸

实验所用的酸均应是优级纯或更高纯度的酸，因为这些酸中常含有杂质（砷、汞、铅等），不同程度含有可检测的元素，会产生背景干扰，在实验当中，必须采用较高纯度的酸。按标准空白的酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度较低的酸。

3、其他试剂

在实验中用到的其他试剂，如硫尿、抗坏血酸、盐酸氢氨、溴酸钾、溴化钾、硼氢化钾，一般选用优级纯试剂，而硼氢化钾要求用优级纯，其含量要≥95%。在氢化物―原子荧光分析实验中，不仅要考虑试剂的纯度，还要考虑到试剂中干扰元素的含量对实验的影响。

三、气源

原子荧光剖析办法所用的载气可用氮气或氩气，因为氩气灵敏度优于氮气，气路体系多选用氩气。氩气的纯度要求99.99%以上，纯度不高不只会形成空白值偏高，且会使仪器稳定性变差。

四、仪器污染

原子荧光光度计是用来进行痕量分析的仪器，如果进行了含量很高的样品测试，势必会造成仪器的污染。汞吸附力强，要用载流清洗至接近标准空白，否则对后续的测试影响较大。应尽量将含量高的样品进行稀释后测量，如果进行了高含量样品的测量，要立即清洗系统的管道和原子化器。由于仪器长时间运行，原子化器的石英炉芯会有固体结晶，取下来在硝酸洗液中浸泡，冲冼干净后重新安装。

五、干扰的消除

汞灯的漂移分为以下几种情况。第一种漂移：将灯拔掉或用纸板挡住 A、B 道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移；第二种漂移：加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移；第三种漂移：让仪器进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能其他原因引起的漂移。

1、 斜率校正法

部分仪器公司生产的系列原子荧光仪器中，系统软件中有一项功能“斜率校正”，其校正依据是假设光源的漂移导致标准曲线的斜率发生漂移，通过重测空白和某单点浓度，一般是原标准曲线的中间点，来重新拟合标准曲线，比较新旧两条标准曲线漂移量，按所测样品的个数比例校正斜率漂移量，然后用校正后的斜率对应的标准曲线来重新计算已测的样品的浓度。这种斜率校正法，斜率校正时间不能太长，一般做二三十个样品就需要校正一次。但时这种校正方法误差较大，除非光源漂移太大，一般情况下不建议使用此方法。

2、多做样品空白

3、外加装置减少漂移与波动

部分从事原子荧光光谱研发的厂家，也生产许多外加装置，可以有效地减少漂移与波动带来的误差。目前有一种汞元素灯稳定装置，包括位于汞元素灯外覆盖外的加热器，在加热器与汞元素灯之接触的一面设置的测温装置和与测装置连接的控温表。该装置将汞元素灯恒定在一定温度下，解决了汞元素灯单向漂移的缺点，还显著提高了汞元素灯的强度。

结束语

本文主要对原子荧光光谱测定干扰因素进行简要分析，仅供参考。