微波改性对活性炭及其甲醇吸附的影响

摘要：分别在600，700和800 ℃下对活性炭进行微波辐照加热改性.采用比表面积及孔径分析仪、Boehm滴定、傅立叶转换红外光谱对活性炭的物化性质进行表征.并且在10 ℃下以甲醇为吸附质进行固定床吸附实验.研究表明：微波改性后，活性炭的比表面积、总孔容小幅度减小，但微孔比表面积显著增大；随着温度升高，活性炭表面酸性基团大量分解，碱性基团逐渐形成.Langmuir方程和Freundlich方程均能较好的描述甲醇在活性炭上的吸附.准二阶动力学方程最适合描述甲醇的动态吸附过程，说明甲醇吸附是一个物理和化学复合的吸附过程，吸附受到活性炭表面官能团的影响.颗粒内扩散模型拟合结果分为3个线性阶段：表面吸附阶段、渐近吸附阶段和吸附平衡阶段.微波改性后活性炭对甲醇的吸附能均增大，吸附能与活性炭表面含氮官能团总量成正比.

关键词：微波；改性活性炭；吸附；甲醇

中图分类号：O613.71 文献标识码：A

热处理能改变活性炭的表面化学特性，同时也能有效调节活性炭的孔结构＼[3＼].微波加热属于内加热，升温迅速，微波场中无温度梯度存在，受热均匀，加热效率高，能耗低，在活性炭改性研究中得到重视.有学者对比研究了微波加热和传统加热对活性炭吸附行为的影响，发现微波改性活性炭具有更大的微孔孔容＼[4＼]，基于微波加热的优越性，本文对不同温度微波改性活性炭吸附甲醇进行了实验研究，多角度探讨了微波改性对活性炭本身及其吸附甲醇的影响.

1实验部分

1.1热重实验

利用热重分析仪（LABSYS TG， SETARAM， France）在氮气氛围下测试原始未改性活性炭的TG特性曲线.

1.3活性炭表征

1.3.1孔结构表征

利用Boehm滴定定量测试活性炭表面总酸性基团、总碱性基团、羧基以及酚羟基的含量；采用傅立叶转换红外光谱仪NEXUS670 （Nicolet， USA） 表征活性炭表面某些特定结构的官能团.

1.4吸附实验

① 干燥器；② 有机气体发生器；③ 流量计；

④ 混合器；⑤ 真空泵；⑥ 固定吸附床；⑦ 恒温水箱；

⑧ 气相色谱仪；⑨ 尾气处理

2结果与讨论

2.1热重分析

2.2改性对孔结构的影响

2.3改性对表面官能团的影响

2.3.1Boehm滴定

2.3.2傅立叶转换红外光谱（FTIR）

图3为FTIR的测试结果.在某些相同波数段，改性活性炭和原始活性炭均出现明显的吸收峰，同时，改性活性炭在不同波数段出现新的吸收峰，这表明，改性后既保留了原有的某些基团，又产生了新的基团.

2.4改性对等温吸附线的影响

等温吸附线的测量方法详见1.4，实验得到4种活性炭的等温吸附线如图4所示.根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC） 分类法，其均属于Ⅰ型等温吸附线.微波改性后，吸附量由大到小顺序为AC800>AC600>AC1>AC700.

相对压力P/P0

3结论

1） 微波辐照加热改性后，活性炭的总比表面积、孔容较小幅度减小，但微孔比表面积显著增大，形成许多新的微孔.随着温度升高，酸性基团大量分解，碱性基团逐渐形成.

2） 4种活性炭对甲醇的吸附量大小顺序为AC800>AC600>AC1>AC700，说明最佳微波改性温度为800 °C.

3） Langmuir方程和Freundlich方程均能较好的描述甲醇在活性炭上的吸附.

4） 准二阶动力学方程最适合描述甲醇的动态吸附过程，说明甲醇吸附是一个物理和化学复合的吸附过程，吸附受到活性炭表面官能团的影响.颗粒内扩散模型拟合结果分为3个线性阶段：表面吸附阶段、渐近吸附阶段和吸附平衡阶段.甲醇在活性炭上的吸附受到颗粒内扩散和膜扩散的共同作用.

5） 微波改性后活性炭对甲醇的吸附能均增大，吸附能与活性炭表面含氮官能团总量成正比.

参考文献

＼[4＼]HUANG Lihui， SUN Yuanyuan， WANG Weiliang， et al. Comparative study on characterization of activated carbons prepared by microwave and conventional heating methods and application in removal of oxytetracycline （OTC）＼[J＼]. Chemical Engineering Journal， 2011， 171（3）： 1446-1453.

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