研究黄花松松籽壳色素的提取工艺

黄花松属松科落叶松属落叶乔木，主要分布在吉林、辽宁省等地川。松籽是松树的种子，其含有脂肪、蛋白质、碳水化合物等物质。松籽既是重要的中药，久食健身心，滋润皮肤，延年益寿，也有很高的食疗价值团。松籽壳中含有大量的天然色素，其主要成分为多酚类化合物，黄酮类化合物因。天然食用色素具有比合成色素更优越的功能，如营养、保健、抗氧化及抗衰老等川，其应用前景非常广泛，并有完全取代合成色素的趋势曰。但目前对于松籽壳色素方而的研究报道还很少，现以黄花松松籽壳为原料，采用溶剂浸提法对其色素的提取工艺进行初探，以期为进一步研究提供参考。

1材料与方法

11试验材料

供试松塔采于吉林农业科技学院校园内，经专家鉴定为黄花松松塔，经阴干、低温烘干处理为干品，粉碎，放于干燥器内备用。供试无水乙醇(分析纯)购于沈阳市新化试剂厂。

紫外二司见分光光度计(UV-1600型，北京普析);数显恒温水浴锅(HISS型，江苏医疗仪器厂);循环真空泵(SHZ-CB型，河南英山舒华仪器厂);高速万能粉碎机(F}400A，北京中兴伟业仪器有限公司);数显鼓风干燥箱(lOlA-2型，北京泰亚赛福科技发展有限公司)。

12试验方法

121松籽壳色素的提取工艺流程

松塔一取籽一去仁一干燥一粉碎一有机溶剂水浴浸提一色素提取液一过滤一滤液一稀释一测定吸光度。

122吸收波长的确定准确称取1g干燥松籽壳粉于三角瓶中，向其中加入50%浓度的乙醇溶液，在固液比1:20 g/mL}30℃条件下水浴浸提60 min后过滤，将所提的色素提取液用溶剂稀释，再将提取液于200 ^600 nm波长范围进行扫描(对照的空白组为提取剂)，测定其最大吸收峰对应的波长，作为测定吸光度的波长。

13单因素变量试验

131乙醇浓度的选择准确称取5份松籽壳粉1 000 g分别置于三角瓶中，向其中加入20 mI二浓度分别为3000、4000、5000、6000、70%的乙醇溶液，密封瓶口置于50℃水浴浸提60 min后过滤，测其吸光度值。132提取温度的选择准确称取5份松塔粉1 000 g分别置于三角瓶中，向其中加入20 mI,、浓度50%的乙醇溶液，密封瓶口分别置于 30,40,50,60,70℃水浴浸提60 min后过滤，测其吸光度值。

133提取时间的选择准确称取5份松塔粉1 000 g分别置于三角瓶中，向其中加入20 mI,、浓度为50%的乙醇溶液，密封瓶口置于50℃水浴浸提30,60,90,120,150 min后过滤，测其吸光度值。

14正交实验

采用3因素3水平正交实验设计，确定松籽壳色素最佳的提取条件。所选取的因素和水平分别是乙醇浓度4000、5000、6000;提取温度为50,60,700C;提取时间为90,120,150 min。22结果与分析

21吸收峰波长的确定

按照上述工艺流程制得的色素，用50%浓度的乙醇溶液稀释，用UV-1600型紫外分光光度计测定不同波长的吸光度。松塔色素在260二波长下吸光度最大。因此，该研究选定260 nm作为测定吸光度的最佳波长。

22单因素试验结果

221乙醇浓度对提取效果的影响，吸光度开始随乙醇浓度的增加逐渐升高，在乙醇浓度为5U0o时吸光度最高，乙醇浓度大于5U0o，吸光度逐渐降低。因此，选择4U00、5000、60%浓度的乙醇作为正交实验的3个水平较为合适。

2 22提取温度对提取效果的影响，吸光度随温度升高逐渐增大，60℃时吸光度为Q 765，提取效果较好，70℃时吸光度变化率开始减小。因此，该试验选择50,60,70℃作为正交实验3个水平比较合适。

223提取时间对提取效果的影响，吸光度随提取时间的增大呈逐渐增大趋势，150 min时，吸光度为0 936。为了便于取得良好的试验效果，选用90, 120 150 min作为正交实验的3个水平比较合适。

23正交实验及结果

为进一步确定松塔中色素提取的最佳条件，取乙醇浓度、提取时间和提取温度3个试验因素做正交实验，以吸光度为标准，确定提取工艺，结果如表2所示。由表2的L}, ( 3j)正交实验表可知R}R.。对松塔色素吸光度影响因素依次为乙醇浓度提取时间提取温度。松塔中提取色素的最佳条件组合乙醇浓度为5000，提取时间为120 min，提取温度为700C。在此条件下提取3次的平均吸光度为L 3510

3结论

该试验采用水浴浸提法对松塔中的色素进行提取，确定其最佳吸收波长为260 nm，并且结合单因素试验和正交实验对松塔色素的提取工艺进行研究，其提取工艺条件为乙醇浓度为5000，提取时间为120 min，提取温度为700C。结果表明，采用水浴浸提法提取松塔色素，提取效果较明显，该试验可为松籽壳色素的进一步研究提供参考，丰富了其使用价值。同时，使松籽壳变废为宝，让人们看到了其更广阔的开发前景。