纳米 SiO2溶胶的制备工艺条件研究

随着生活水平的提高，人们对衣物的服用性能提出了更高的要求，不仅要求美观，还要求多功能，所以，赋予织物多功能性是近年来的研究热点。纳米功能材料及纳米技术已成为世界各国的研究热点，把纳米技术和纺织品结合起来，将会使纺织品多功能化，提高其附加值，带来巨大的经济价值。很多研究着重于有半导体结构性能的金属氧化物如二氧化钛、氧化锌、二氧化硅等纳米材料在抗紫外线、抑菌等方面的效果。如德国的 B.Mathlig 将阳离子或阴离子改性的二氧化硅纳米溶胶涂覆于 PVC 材料上，聚合物材料的表面电阻从 1013 降到 107，用含全氟烷基的二氧化硅纳米溶胶涂覆纤维，纤维的疏水疏油性增加。

溶胶 - 凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物，水解产物与电解质(酸或碱)进行胶溶而形成溶胶。胶溶是静电作用引起的，向水解产物中加入胶溶剂(酸或碱)，H+或 OH-吸附在粒子表面，反应离子在液相中重新分布，表面形成的双电层使粒子间产生相互排斥作用，当排斥力粒子间的吸引力时，聚集的粒子分散成小粒子形成溶胶。这种溶胶转化成凝胶时，胶粒聚集在一起形成网络，胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。

溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化硅是 1 种重要的方法，在纺织方面的应用较少，但是根据其原理，可用于织物的固色处理，对脱胶后或染色后的蚕丝织物进行浸轧整理，研究纳米二氧化硅溶胶对各项性能的影响，以提高蚕丝织物的增重率、拒水拒油性、色牢度等，改善真丝纤维的服用性能。溶胶 - 凝胶法制备纳米 SiO2影响因素较多，pH对凝胶化时间和晶粒大小的影响较大，水解度对凝胶时间和粒径有影响，溶剂对凝胶时间和粒径有影响。本文研究了制备纳米 SiO2的这 3 个影响因素，以确定最佳工艺条件。

1 试验

1.1 药品及仪器

药品：硅酸四乙酯，KH-560，无水乙醇，蒸馏水，氯化铵，稀盐酸等。

仪器：磁力搅拌机，数显酸度计，电热恒温鼓风干燥箱，数显恒温水浴锅，电子天平等。

1.2 纳米二氧化硅溶胶的制备

正硅酸乙酯 TEOS 及硅烷偶联剂溶解于某种溶剂中，在一定 pH 和温度下，在磁力搅拌机下搅拌一定时间得到纳米 SiO2。

1.2.1 溶剂的选择

在不同溶剂(无水乙醇和蒸馏水)作用下，通过磁力搅拌机的搅拌，测定水解出来的纳米二氧化硅所用的时间，观察溶胶纳米 SiO2状态是否稳定。

2 结果与讨论

考虑到A配方药品用量较多，B配方正硅酸乙酯、KH-560 用量减少，反应形成的溶胶放置 2 天后变块状，加蒸馏水搅拌无法溶解，说明制备水溶胶效果不好。

C 配方与 B 配方的不同之处在于 pH 和盐酸用量上，搅拌 4 h 形成溶胶后放置在密闭容器中，静置 1天后，得到的液体底面有一定量的沉淀，说明产生的纳米二氧化硅溶胶易聚集，分散在溶液中不稳定。

D配方以蒸馏水为溶剂，开始加水时溶液变浑浊，搅拌一定时间后澄清许多，因为发生水解反应生成纳米 SiO2，搅拌 4 h 后溶液有粘度，说明形成溶胶，放置 1 天后有明显的分层，说明纳米 SiO2溶胶在水溶液中不稳定。

E 配方的溶液开始时澄清，搅拌 2 h 后形成有一定粘度的溶胶，放置冷却时迅速成凝胶状，加蒸馏水不溶解，说明无水乙醇量少，溶胶状态不稳定，进一步说明单独使用无水乙醇效果不好。

综上所述，单独使用无水乙醇作为正硅酸乙酯的水解溶剂，容易使制备的纳米 SiO2溶胶变成凝胶状且不溶于蒸馏水，不容易保存，也不便使用，再溶解只能用有机溶剂如无水乙醇，从成本上看不划算。单用蒸馏水，反应生成的纳米 SiO2溶胶容易沉淀。为使无水乙醇起助溶作用;蒸馏水既有助于正硅酸乙酯的水解，又有助于纳米 SiO2溶胶的保存，以无水乙醇和蒸馏水的混合液作为正硅酸乙酯的溶剂。

3 结论

制备纳米二氧化硅溶胶时选用溶剂为无水乙醇和蒸馏水的混合液，pH=3，水解度选择 6 ︰ 1，这样制备的溶胶符合试验要求。